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火灾技术鉴定方法 第1部分:紫外光谱法 GB/T18294.1-2013

来源:发布时间:2018/7/20

前言


中华人民共和国国家标准
火灾技术鉴定方法
第1部分:紫外光谱法

Technical identification methods for fire—
Part 1: Ultraviolet spectrometry
GB/T 18294.1-2013
代替GB/T 18294.1—2001
2013-09-18发布 2014-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 18294《火灾技术鉴定方法》分为6个部分:
——第1部分:紫外光谱法;
——第2部分:薄层色谱法;
——第3部分:气相色谱法;
——第4部分:高效液相色谱法;
——第5部分:气相色谱-质谱法;
——第6部分:红外光谱法。
本部分为GB/T 18294的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 18294.1一2001《火灾技术鉴定方法 第1部分:紫外光谱法》,与GB/T 18294.1—2001相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
——调整了标准的适用范围(见第1章);
——增加了规范性引用文件(见第2章);
——调整了术语和定义(见第3章,2001版的第2章);
——修改了试验原理的表述(见第4章,2001版的第3章);
——调整了试验仪器、溶剂与材料及试验方法的内容(见第5章~第7章,2001版的第4章~第9章);
——修改了附录A的内容。
本部分由中华人民共和国公安部提出。
本部分由全国消防标准化技术委员会火灾原因调查分技术委员会(SAC/TC 113/SC 11)归口。
本部分起草单位:公安部天津消防研究所。
本部分主要起草人:田桂花、鲁志宝、邓震宇、梁国福、范子琳、刘振刚、张得胜。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 18294.1—2001。

1 范围


GB/T 18294的本部分规定了火灾技术鉴定方法中紫外光谱法的术语和定义、试验原理、试验仪器、溶剂和材料以及试验方法。
本部分适用于对火灾现场汽油、煤油、柴油、油漆稀释剂等常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定,也适用于其他具有紫外特征吸收的火灾物证鉴定。

2 规范性引用文件


下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19267.2 刑事技术微量物证的理化检验 第2部分:紫外-可见吸收光谱法
GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法
GB/T 24572.1 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第1部分:溶剂提取法。

3 术语和定义


GB/T 19267.2和GB/T 20162 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
紫外光谱法 ultraviolet spectrometry
利用易燃液体或其他火灾物证对紫外可见光的特征吸收光谱,判断物证组成含量或化学结构而进行的紫外光谱的定性、定量分析。

4 试验原理


易燃液体或其他火灾物证因含有双键或共轭体系而发生电子能级跃迁,产生位于紫外光范围的特征吸收,依据光谱特征如吸收峰数目、位置、形状与标准紫外光谱相比较,从而确定易燃液体或其他火灾物证的存在。

5 试验仪器


5.1 仪器
仪器为紫外光谱仪,包括紫外光谱系统和数据处理系统。
5.2 仪器工作参数
仪器工作参数设置应符合下列要求:
——波长精度±0.3nm;
——透光率0 Abs?2 Abs;
——测光精确度0.5 Abs?1.0 Abs;
——采样间隔为0.1s;
——狭缝宽为2.0nm;
——测定易燃液体特征峰波长范围推荐为230nm?400nm;
——正方形石英池透光长度推荐为10mm。

6 溶剂和材料


6.1 溶剂
试验使用的溶剂推荐为色谱纯正己烷,也可根据需要使用其他合适的溶剂。所选用的溶剂在使用前应在紫外光谱仪上做空白试验,考察溶剂是否对被测试样有干扰。
6.2 材料
使用脱脂棉、烧杯、定性滤纸等材料。

7 试验方法


7.1 预处理
按照GB/T 20162规定提取的样品,按照GB/T 24572.1的规定对于不同类型载体样品进行预处理,获取仪器分析所需试样。
7.2 比对试样的紫外光谱图制备
7.2.1 取汽油、煤油、柴油及不同型号的油漆稀释剂各5μL别溶于5mL正己烷中配制未燃烧的易燃液体比对试样。将试样进行紫外光谱分析获取其紫外光谱图,试样量推荐为10μL。
7.2.2 取汽油、煤油、柴油及不同型号的油漆稀释剂各10mL,自然挥发至0.1mL后,分别溶于5mL正己烷中配制出易燃液体残留物比对试样。将比对试样进行紫外光谱分析获取其紫外光谱图,试样量推荐为10μL
7.2.3 取汽油、煤油、柴油及不同型号的油漆稀释剂各100mL燃烧得到易燃液体燃烧烟尘,按照7.1的规定对其进行处理,获取易燃液体燃烧残留物比对试样。将比对试样进行紫外光谱分析获取其紫外光谱图,试样量推荐为10μL。
7.3 火灾现场样品的紫外光谱图制备
7.3.1 按7.1规定的方法,对火灾现场提取的样品进行预处理,制得火灾现场试样。
7.3.2 将7.3.1制得的火灾现场试样进行紫外光谱分析,试样量推荐为10μL,获得火灾现场试样的紫外光谱图。
7.4 火灾现场试样紫外光谱图识别
常见易燃液体残留物及其燃烧残留物的紫外光谱图特征参见附录A。将7.3获得的火灾现场试样的紫外光谱图与7.2比对试样紫外光谱图进行比对,比对内容包括:
——整体谱图比对:吸收峰数目、位置;
——特征峰比对:吸收峰形状。

附录A (资料性附录) 常见易燃液体残留物的紫外光谱图特征


A.1 汽油紫外光谱图特征
A.2 汽油燃烧烟尘紫外光谱图特征
A.3 煤油紫外光谱图特征
A.4 柴油及其燃烧残留物紫外光谱图特征
A.5 油漆稀释剂紫外光谱图特征

A.1 汽油紫外光谱图特征


汽油中含有烯烃、芳香烃和稠环芳烃等物质,汽油紫外光谱图中特征峰为272nm、268nm、265nm、261nm。

A.2 汽油燃烧烟尘紫外光谱图特征


汽油燃烧时发生了多种化学反应,生成了一些新的物质,其中大部分是多环芳烃物质,主要为芴、蒽、菲、荧蒽、芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘、二苯并蒽、二苯并芘等。其中荧蒽、芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘的成分所占的比例大,这些多环芳烃有很强的紫外吸收。汽油燃烧烟尘的紫外谱图中特征峰为380nm、360nm、332nm、315nm、300nm、287nm、268nm、250nm。

A.3 煤油紫外光谱图特征


煤油中含有烯烃、芳香烃和稠环芳烃等物质,煤油的紫外光谱图中特征峰为320nm、272nm、267nm。

A.4 柴油及其燃烧残留物紫外光谱图特征


柴油中主要包括C9?C23的烷烃、烯烃、芳香烃和稠环芳烃等,其中苯、甲苯、二甲苯、C3烷基苯等单核的芳香烃含量同烷烃相比相对较少,萘、甲基萘、二甲基萘含量比汽油中的含量要相对增多,柴油中还包含一些含有多核芳烃如蒽、芴等,除具备汽油紫外光谱特征外,柴油最主要的一个特征峰为254nm。柴油由于沸点较高,燃烧不完全,紫外光谱图中还包含一些未燃烧柴油的特征,即254nm特征得以保留。其燃烧生成的多环芳烃成分和汽油燃烧生成的多环芳烃相类似,但比例不同。

A.5 油漆稀释剂紫外光谱图特征


油漆稀释剂种类很多,根据其型号的不同,其中主要包含苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香烃成分及醛类、酮类、酯类等,常见油漆稀释剂紫外光谱特征峰见表A.1。油漆稀释剂中的烷烃成分很少,与汽油、柴油燃烧的谱峰相比,燃烧后生成的多环芳烃成分更多,并且这些多环芳烃成分中苯并芘的比例和汽油、柴油燃烧后的比例明显不同,其他的芳烃成分和汽油、柴油燃烧后的成分相类似。
常见油漆稀释剂紫外光谱特征峰