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二氟一氯一溴甲烷灭火剂 GB4065-1983

来源:发布时间:2018/7/23

前言


中华人民共和国国家标准
二氟一氯一溴甲烷灭火剂
Fire extinguishing agent一
Bromochlorodifluoromethane
GB 4065-83
本标准适用于二氟一氯一溴甲烷(简称1211)灭火剂,用于扑灭B类(系指液体或可融化的固体)、C类(系指气体)火灾。
1211在常温下为略带芋香味、化学性质稳定的气体。其液体应为无色透明。
分子式:CF2CIBr
分子量:165.38

1 技术要求


1211灭火剂须符合下列要求:

2 检验方法


2.1 1211含量测定——气相色谱分析法
2.2 水分含量的测定——五氧化二磷吸收重量法
2.3 酸性物含量的测定
2.4 卤离子的检验
2.5 蒸发残留物含量的测定
2.6 色度的测定

2.1 1211含量测定—气相色谱分析法


2.1.1 仪器
102G型气相色谱仪或灵敏度与102G型相当的其他气相色谱仪。
2.1.1.1 载气:氢气。入口压:2.5kg/cm2,流量:40~45ml/min (用皂膜流量计实测)。
2.1.1.2 色谱柱:不锈钢管,长4 m,内径3 mm,外径5 mm;盘形绕制,曲率半径为8 cm。
2.1.1.3 柱填充物
a. 载体:6201红色载体,60~80目。
b. 固定液:邻苯二甲酸二壬酯(DNP),聚乙二醇400(PEG400)。
c. 涂渍度及涂渍方法:将DNP:PEG400:6201红色载体按20:5:100(重量比)的比例称好后,用丙酮(分析纯)为溶剂溶解固定液,倒入载体,搅拌均匀,置于红外灯下蒸除溶剂至干,装柱。装填好的色谱柱在氢气流量为40~45ml/min、柱温为70℃老化2~4h。
2.1.1.4 检测器:热导池检测器。桥电流为220~240mA(根据杂质含量高低可适当增减);衰减比:杂质用1/1;1211用1/128。
2.1.1.5 记录仪:满标量程为5mV标长为250 mm;纸速为10 mm/min。
2.1.1.6 温度调节:汽化温度为100°C(表头指示);柱温为50°C(实测);检测器温度为50°C(实测)。
2.1.1.7 色谱参数指标的控制:为确保色谱分析的分离度和灵敏度,在选定操作条件下,色谱柱的柱效、分离度和灵敏度应符合下列指标:
a. 柱效:以理论塔板数n或理论塔板高度值H(mm)表示,以1211为测定样品。
式中:tR——1211色谱峰的保留距离,mm;
Y?——1211色谱峰的半峰宽,mm;
L——柱长,mm。
b. 分离度:以半宽分离度表示,以1211和F22为计算的物质对。
式中:——分别为1211和F22的保留距离,mm;
——分别为1211和F22的半峰宽,mm。
c. 在选定条件下的灵敏度以S1211(mV·ml/ml)表示,以1211为样品。
式中:C1——记录纸速的倒数,为0.1min/mm;
C2——记录仪灵敏度,为0.2mV/mm;
F——载气流量,ml/min,
P——检测器衰减倍数;
V——1211进样量,ml;
1.065A——1211色谱峰的实测面积,mm2。
2.1.2 操作步骤
按2.1.1.7测定各指标符合要求后,即可按2.1.1.1~2.1.1.6的选定条件进行1211灭火剂含量测定。
取样时,先将1211取样小钢瓶接上取样头子,放倒钢瓶(取液相气化样),打开钢瓶阀门,使1211排气几秒钟,用5 ml玻璃注射器抽取1211样品3 ml注入色谱仪进行测定,待F22出峰完毕(保留时间约2.5min),立即把衰减由1/1调为1/128,继续记录1211色谱峰(保留时间约3min),待1211色谱峰完毕,再将衰减调回到1/1,记录1201(保留时间约5.2min)、1202 (保留时间约7.7min)等杂质峰。用面积归一法按式(5)计算1211含量X1(%)。
式中:A1211——色谱峰面积,mm2;
128——测定1211时的衰减倍数;
∑Ai——除空气峰外的各色谱峰面积之和,mm2。
2.1.3 标准偏差
本方法测定1211含量时,测定三次以上的标准偏差应小于0.1。

2.2 水分含量的测定—五氧化二磷吸收重量法


2.2.1 试剂
2.2.1.1 五氧化二磷:化学纯
2.2.1.2 玻璃棉:将盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性的玻璃棉,在105℃烘箱中烘数小时,取出后保存于干燥器内备用。
2.2.2 仪器
2.2.2.1 台秤:称量2kg,感量1g以下。
2.2.2.2 具有磨口塞的U型吸收管:见图1。在红外灯干燥下,均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物,装填量为U型吸收管体积的80%左右。装填好的吸收管重量要求在40g以内。装填五氧化二磷后的吸收管口及塞子须擦净。将U型吸收管存放于干燥器内备用。
图1 五氧化二磷吸收管
图1 五氧化二磷吸收管
2.2.2.3 夹层缓冲瓶:见图2。
图2 夹层缓冲瓶
图2 夹层缓冲瓶
2.2.2.4 1211取样钢瓶:见图3。
材料:不锈钢;
耐压:10kg/cm2;
容积:约320ml;
自重:约1.06kg。
图3 1211取样钢瓶
图3 1211取样钢瓶
2.2.2.5 水分测定装置:见图4。各件之间均用清洁、干燥的橡皮管紧密连接。
图4 五氧化二磷吸收重量法测定水分的装置
2.2.3 操作步骤
先将预先经过干燥的1211以约2.5g/min的流量通过U型吸收管20min(不用计量),再用干燥的氮气以每秒钟一个气泡的流量通过吸收管30min,关闭吸收管上的磨口塞,将吸收管置于干燥器中15min,称重(称准至0.0001g)。
将取得1211样品的钢瓶揩净后在台秤上称重(称准至1g),用干燥的橡皮管使和整个水分测定装置连接,倒放钢瓶,慢慢打开瓶上的阀门,使1211以约2.5g/min的流量通入U型吸收管中,使总量约为250g(取样量及通入速度可视1211含水量而适当增减)。通毕后,关闭钢瓶阀门,再以干燥的氮气通过吸收管30min,按上述手续再称吸收管重量(称准至0.0001g),并在台秤上再次称取样钢瓶的重量 (称准至1g)。
按式(6)计算水分含量X2(mg/kg):
2.2.4 分许误差
本方法在测定水分含量时,两次测定结果的差数应在5 mg/kg以内。
注:① 测定中如发现第二个U型吸收管(图4中的8)有明显增重时,说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降,需重新填装五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
② 亦可用能获得与五氧化二磷吸收重量法结果相当的其他测定水分的方法。

2.3 酸性物含量的测定


2.3.1 试剂
2.3.1.1 0.1%溴甲酚绿的乙醇溶液:溶解0.1g溴甲酚绿于100ml95%的乙醇中。
2.3.1.2 盐酸:0.0100N标准溶液。
2.3.2 仪器
台秤:称量2kg,感量1g以下。
2.3 3 操作步骤
在500ml无二氧化碳的蒸馏水中,加10滴0.1%溴甲酚绿指示剂,用稀盐酸调节溶液呈蓝绿色,此为空白溶液。
于250ml锥形瓶中,加入0.18ml0.0100N盐酸标准溶液和100ml空白溶液。此溶液作为含3mg/kg的酸性物(以HBr计)的标准。
在另一个250ml锥形瓶中加入100ml空白溶液,从取样钢瓶中放出1211样品50g,气化鼓泡吸收至空白溶液中,观察水液颜色,并和标准相比较(必要时可在比色管中进行),样品溶液的蓝绿色应深于标准,即为合格。

2.4 卤离子的检验


2.4.1 试剂
2.4.1.1 甲醇:分析纯。
2.4.1.2 硝酸银:分析纯。
2.4.2 仪器
台秤:称量2kg,感量1g以下。
2.4.3 操作步骤
在5ml甲醇中,加入几滴饱和硝酸银的甲醇溶液,在此溶液中加入5g1211样品,轻微摇动,此混合液不应出现卤化银的混浊或沉淀(必要时可在冰浴中进行)。

2.5 蒸发残留物含量的测定


2.5.1 仪器
2.5.1.1 台秤:称量2kg,感量1g以下。
2.5.1.2 瓷蒸发皿:容积100ml。
2.5.2 操作步骤
在台秤上先称取已取有1211样品的取样钢瓶重量(称准至1g)。倒放钢瓶,慢慢打开阀门,将1211液体放入已在105~110℃干燥至恒重的100ml蒸发皿中,待倒入的1211样品为50~100g时,关闭钢瓶阀门,重新称取样钢瓶的重量(称准至1g)。待蒸发皿中的1211蒸发尽后,于105~110℃烘箱中干燥30min,将蒸发皿移入干燥器中放置20min,称重(称准至0.0001g)。
按式(7)计算蒸发残留物含量X3(mg/kg):
式中:G4——蒸发皿连同残留物重量,g;
G5——空蒸发皿重量,g;
W3——测定前取样钢瓶重量,g;
W4——测定后取样钢瓶重量,g。

2.6 色度的测定


2.6.1 试剂
2.6.1.1 氯化钴:分析纯。
2.6.1.2 氯铂酸钾:分析纯。
2.6.1.3 盐酸:6N和0.1N溶液。
2.6.1.4 色度标准溶液的制备:准确称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钴(CoCl2.6H2O)溶于200ml6N 盐酸及适量水中,稀释至1000ml,此为500号色度标准溶液。取3.0ml500号色度标准溶液,用0.1N盐酸稀释至100ml,即为15号色度的标准溶液。应密封保存,有效期为6个月。
2.6.2 操作步骤
将1211液体注入比色管中,在白色背景下,沿轴线方向,用目测法与同样体积15号色度标准溶液进行比较,1211的色度不得深于15号(必要时可在冰浴中冷却后进行比色)。

3 检验规则


3.1 生产厂应保证出厂的1211灭火剂符合本标准的要求。
3.2 使用单位有权对所收到的1211灭火剂按本标准进行验收。
3.3 从每批总灌装容器数量中任意抽10%的钢瓶进行逐瓶检验,小批量时也不得少于2瓶。取样时将洁净、干燥的取样钢瓶(图3)先用真空泵抽成真空,用一段干燥金属管连接在盛装1211的钢瓶上(亦可用干燥橡皮管),打开钢瓶阀门,放出1211,让其冲洗阀门及连接管数秒钟,而后关闭阀门,接上取样钢瓶,打开取样钢瓶及盛装1211的钢瓶阀门,使1211灌入取样钢瓶中,取样结束后关紧阀门,备检验用。
3.4 如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新从原包装容器数量中,取加倍量试样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批1211灭火剂定为不合格品,不能出厂和验收。
3.5 如供需双方对产品质量发生异议时,应从原灌装钢瓶重新取样,送公安部指定的检验单位,按本标准规定的检验方法进行检验,并以检验单位的检验结果为准。

4 标志、包装、运输及贮存


4.1 盛装1211灭火剂的钢瓶应标明“1211”及生产单位,每瓶都要有产品质量合格证。合格证中应标明生产厂名称、产品名称、批号、净重、质量指标及生产日期。
4.2 必须确保包装容器的干燥和洁净,灌装1211灭火剂之前,容器应经检查,如有不合要求的应进行处理,达到要求后方可灌装。
4.3 灌装1211灭火剂的钢瓶应符合气瓶国家标准的要求,钢瓶容量分40、80、500、1000L等。
4.4 1211灭火剂钢瓶在运输及贮存中的安全要求按国家劳动总局颁发的“气瓶安全监察规程”的有关条文执行。
4.5 皮肤接触液态1211会引起冻伤,所以在分装1211灭火剂时须戴手套和护目镜。