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火灾技术鉴定方法 第6部分:红外光谱法 GB/T18294.6-2012

来源:发布时间:2018/7/4

前言


中华人民共和国国家标准
火灾技术鉴定方法
第6部分:红外光谱法

Technical identification methods for fire—
Part 6:Infrared spectroscopy analysis
GB/T 18294.6-2012
2012-12-31发布 2013-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 18294《火灾技术鉴定方法》由以下部分组成:
——第1部分:紫外光谱法;
——第2部分:薄层色谱法;
——第3部分:气相色谱法;
——第4部分:高效液相色谱法;
——第5部分:气相色谱-质谱法;
——第6部分:红外光谱法。
本部分为GB/T 18294《火灾技术鉴定方法》的第6部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分由中华人民共和国公安部提出。
本部分由全国消防标准化技术委员会火灾调查分技术委员会(SAC/TC 113/SC 11)归口。
本部分起草单位:公安部天津消防研究所。
本部分主要起草人:田桂花、鲁志宝、邓震宇、梁国福、范子琳。
本部分为首次发布。

1 范围


GB/T 18294的本部分规定了火灾技术鉴定中红外光谱法的术语和定义、原理、试验条件、试验方法。
本部分适用于火灾现场有机残留物的鉴定。

2 规范性引用文件


下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19267.1 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分:红外吸收光谱法
GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法

3 术语和定义


B/T 19267.1和GB/T 20162界定的以及下列术语和定义适用于GB/T 18294的本文件。
3.1
特征频率区 characteristic frequency region
火灾现场有机残留物具有的处在4000cm-1?1250cm-1区域内的光谱。
3.2
指纹区 fingerprint region
火灾现场有机残留物具有的处在1250cm-1?400cm-1区域内的光谱。

4 原理


当红外光照射到火灾现场有机残留物时,一定频率的红外光波被相同振动频率的化学键所吸收,产生能级跃迁。不同物质组成结构不同,对红外光吸收也不同,依据此特性可以对未知物的结构组成进行鉴定。

5 试验条件


5.1 条件设定
5.1.1 工作环境相对湿度50%以下。
5.1.2 仪器参数:光谱范围4000cmˉ1?400cmˉ1,扫描次数32,扫描间隔2cmˉ1,分辨率4cmˉ1(注:气体样品分辨率为2cmˉ1)。
5.2 材料与试剂
5.2.1 滤纸、放大镜、切割刀具、研钵等。
5.2.2 纯度为分析纯的溴化钾。
5.2.3 纯度为分析纯的三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇、二甲基甲酰胺等有机试剂。

6 试样制备


6.1 试样分离
主要采用下列方法对火灾现场试样进行分离:
——机械剥离:直接用刀具剥离或在放大镜下对非纯净物质用带尖工具剥离;
——溶剂溶解:选用不同的试剂,分别溶解试样中的有机物残留物,达到分离目的;
——薄层分离:选用合适的溶剂溶解后,在薄层板上用不同展开剂分离。
6.2 制样
6.2.1 固体试样
可采用下列方法制样:
a) 溴化钾压片法:将6.1分离出的试样与烘干的溴化钾放在一起研磨成细粉,再将其置于模具中压制成透明片;
b) 溶解成膜法:以合适的溶剂溶解检材,涂于溴化钾盐片上,挥发掉溶剂成膜;
c) 热压成膜法:对热塑性高聚物,可以采用将其剪成细小颗粒置于两块溴化钾盐片之间,以铜板加热使之熔融成膜。
6.2.2 液体试样
将液体试样滴于溴化钾盐片上,用另一盐片盖住,但对于易挥发的液体试样要将其注入液体池。
6.2.3 气体试样
根据检材量大小,选用不同光程的气体池,将气体池抽真空后导入气体试样。

7 试验方法


7.1 测试
将6.2中制好的试样置于红外光谱仪的样品舱内,按照5.1试验条件,依据操作规程,绘制出试样的红外光谱图。
7.2 谱图判别
7.2.1 未知物的鉴定
根据7.1测试出的试样的红外光谱提供的特征频率区和指纹区的结构信息,推断出其含有的特征官能团,判断未知物的类别,然后进行检索,或与标准谱图比对。根据检索结果,用相应物质绘制谱图, 再与未知物红外谱图比对,得出结论。如果未知物没有足够的纯净度,应多取几个试样点绘图,反复进行检索。
7.2.2 目标物认定
7.2.2.1 用标准物对照,在相同条件下,绘制两种物质的红外光谱图,然后进行比对。
7.2.2.2 若没有标准物质作对照,需通过查阅商业谱图或检索谱库,用未知物的谱图与被指认物质的红外光谱图比对,得出结论。常见火灾现场残留物的红外谱图特征参见附录A。

附录A (资料性附录) 常见火灾现场残留物的谱图特征


A.1 常见易燃液体红外特征峰
A.2 油脂红外特征峰
A.3 机油红外特征峰
A.4 化纤维素红外特征峰

A.1 常见易燃液体红外特征峰


汽油、煤油、柴油等石油基质的易燃液体燃烧时发生了多种化学反应,生成了一些新的物质,其中大部分是多环芳烃物质,主要为芴、蒽、菲、荧蒽、芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘、二苯并蒽、二苯并芘等,其中荧蒽、芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘的成分所占的比例大,多环芳烃在红外光谱中呈现不饱和烃特征,3040cmˉ1处吸收峰为其特征峰。

A.2 油脂红外特征峰


油脂种类主要包括植物油和动物油,它们多含有不饱和的油酸和亚油酸,在红外谱图中以双键3020cm-1与酯羰基1740cm-1为其特征峰。

A.3 机油红外特征峰


机油以长链烃为主,其红外谱图只呈现简单的C-H吸收峰特征,以721cm-1为其特征峰。

A.4 硝化纤维素红外特征峰


硝化纤维素为自燃类物质,其红外光谱以硝基在1600cm-1附近、1110cm-1?1050cm-1之间以及840cm-1?800cm-1之间的3个吸收峰为其特征。